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用MonierWilliams法測定杏干中的二氧化硫應(yīng)用實(shí)例
介紹
幾個(gè)世紀(jì)以來,亞硫酸鹽以各種形式作為防腐劑或其他用途被添加到食品中。當(dāng)一些敏感個(gè)體因?yàn)槭称分械膩喠蛩猁}殘留而出現(xiàn)反應(yīng)時(shí),亞硫酸鹽的使用成為一個(gè)令人關(guān)注的問題。因此降低亞硫酸鹽的濃度被認(rèn)為是保證人類消費(fèi)**的必要措施,因此增加了亞硫酸鹽的控制分析需要。
基于60年的數(shù)據(jù)庫,Monier-Williams方法仍然是測定食品中亞硫酸鹽的參考方法。
杏干中二氧化硫的測定
二氧化硫常用的分析方法之一是從復(fù)雜成分中蒸餾二氧化硫,然后進(jìn)行碘滴定。使用UDK149全自動(dòng)凱氏定氮蒸餾裝置蒸餾將會(huì)大大縮短蒸餾所需的時(shí)間,且不影響結(jié)果。該方法與采用Monier-Williams方法得到的結(jié)果具有可比性。
化學(xué)物質(zhì)
l淀粉溶液1%
l碘溶液0.02N
l鹽酸(HCl)7%
樣品
標(biāo)準(zhǔn)FAPAS |
杏干(水/果漿) |
參考標(biāo)號 |
T2095QC |
數(shù)量 |
100克 |
分析物質(zhì) |
二氧化硫 |
指定值 |
1483mg/kg |
期望范圍 |
1325-1641mg/kg |
樣品制備
使樣品均勻,避免不必要的暴露在空氣中。將10克(±1毫克)的樣品放入標(biāo)準(zhǔn)的250毫升試管中。
蒸餾和滴定法
將接收液放入250ml錐形瓶中,加入75ml蒸餾水10滴淀粉溶液和6滴0.02N的碘溶液。接收液呈淡藍(lán)色。
全過程可使用UDK149全自動(dòng)凱氏定氮蒸餾裝置進(jìn)行加樣和蒸餾。
根據(jù)下列參數(shù)蒸餾樣本(自定義測試方法):
lH2O(稀釋水):50ml
l鹽酸(7%):30ml
l蒸餾時(shí)間:6分鐘
l蒸汽動(dòng)力:50%
l蒸餾結(jié)束時(shí)不設(shè)置自動(dòng)蒸餾殘留物排放。
用沒有樣品的,但用所有的化學(xué)藥品測試作為幾個(gè)空白。
用碘溶液0.02N滴定蒸餾物物,使溶液變回淺藍(lán)色。
結(jié)果表明,在起始溶液中加入等量的碘試劑(6滴),滴定簡便,準(zhǔn)確度提高。
杏干的典型結(jié)果
記錄滴定液ml,用公式計(jì)算:
ml樣品:用于樣品的滴定體積
ml空白:用于空白結(jié)果滴定液體積的平均值
MSO2:SO2分子量(64.06g/mol)
N:當(dāng)量滴定液(0.02N)
m樣品:樣品質(zhì)量(g)
結(jié)論
UDK149全自動(dòng)凱氏定氮蒸餾裝置高精度泵保證了試劑的持續(xù)精準(zhǔn)投加。所得結(jié)果與預(yù)期值吻合較好,重現(xiàn)性好。具有較低的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD<1%)。這意味著結(jié)果的高重復(fù)性。
UDK149全自動(dòng)凱氏定氮蒸餾裝置的優(yōu)點(diǎn)有:
精度高,重現(xiàn)性好
高效生產(chǎn)力和完全自動(dòng)化
全球官方的方法
簡便可靠的方法
節(jié)省時(shí)間
節(jié)約運(yùn)營成本