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傅立葉變換紅外光譜法測(cè)定鋁箔軋制油添加劑含量
鋁箔軋制油在鋁箔壓延過(guò)程中噴覆在鋁箔表面,起到潤(rùn)滑及冷卻的作用,其主要成分為基礎(chǔ)油加入脂肪醇、脂肪酯、脂肪酸(以下簡(jiǎn)稱為醇、酯、酸)三種添加劑,添加劑的濃度根據(jù)工藝需要必須嚴(yán)格控制在一定范圍內(nèi)。因此,找到一個(gè)快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確測(cè)定軋制油添加劑含量的方法顯得特別重要。以往采用化學(xué)法,需要先測(cè)定軋制油羥值、皂化值、酸值,再換算出醇、酯、酸三種添加劑的含量,操作煩瑣,耗時(shí)較長(zhǎng)(2~3小時(shí)才能出結(jié)果),而且測(cè)定過(guò)程中會(huì)使用吡啶、丁酮等有毒有害的化學(xué)試劑。采用紅外光譜法,可同時(shí)檢測(cè)三種添加劑含量,一個(gè)樣品僅需5~10分鐘,大大提高工作效率,除用于清洗液體池的環(huán)己烷外,不使用其他化學(xué)試劑,而且其準(zhǔn)確性略優(yōu)于化學(xué)法。
定量標(biāo)準(zhǔn)曲線建立
準(zhǔn)確稱量醇標(biāo)準(zhǔn)品、酯標(biāo)準(zhǔn)品、酸標(biāo)準(zhǔn)品溶解于基礎(chǔ)油中,配制一組標(biāo)準(zhǔn)樣品。采用0.1mm光程密封KBr液體池,儀器參數(shù)選擇波數(shù)范圍900~2000cm-1,掃描次數(shù)為16次,分辨率為4cm-1,分別攝取各標(biāo)準(zhǔn)樣品及待測(cè)樣品的紅外光譜圖。*后建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線并進(jìn)行待測(cè)樣品定量分析處理。
以基礎(chǔ)油作背景,可扣除基礎(chǔ)油中烴類(lèi)物質(zhì)對(duì)添加劑譜圖的干擾;樣品取圖采取一次背景、一次樣品的方式,可減小環(huán)境溫度、濕度變化及儀器基線漂移等因素對(duì)譜圖的影響。
采用OPUS軟件進(jìn)行定量分析處理,醇標(biāo)準(zhǔn)品、酯標(biāo)準(zhǔn)品、酸標(biāo)準(zhǔn)品所選擇分析峰分別為1054.9cm-1、1747.3cm-1、1712.6cm-1。
精密度試驗(yàn)
配制同時(shí)含有醇、酯、酸三種添加劑的軋制油樣品,然后平行測(cè)定六次。
準(zhǔn)確度試驗(yàn)
準(zhǔn)確稱取醇標(biāo)準(zhǔn)品、酯標(biāo)準(zhǔn)品、酸標(biāo)準(zhǔn)品,溶解于基礎(chǔ)油配制一組標(biāo)準(zhǔn)樣品。用紅外光譜法測(cè)定其含量,并與實(shí)際含量對(duì)比,醇、酯的檢測(cè)結(jié)果與實(shí)際含量**偏差均不超過(guò)±0.10%,酸不超過(guò)±0.025%。
與化學(xué)法比較
分別用FT-TR法及化學(xué)法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品并進(jìn)行比較,FT-TR法準(zhǔn)確性略優(yōu)于化學(xué)法。
加樣回收率試驗(yàn)
向取自生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)的軋制油樣品中分別加入一定量的醇標(biāo)準(zhǔn)品、酯標(biāo)準(zhǔn)品、酸標(biāo)準(zhǔn)品,按試驗(yàn)方法測(cè)定加入前、后添加劑含量,得到結(jié)果后,根據(jù)以下公式計(jì)算回收率:回收率=(加入標(biāo)準(zhǔn)后測(cè)定值-加入標(biāo)準(zhǔn)前測(cè)定值)/標(biāo)準(zhǔn)加入量×100%。
其他雜質(zhì)的影響
鋁箔軋制油在使用過(guò)程中往往會(huì)被其他機(jī)械油污染,由此造成基體組分的增加,其中有些雜質(zhì)會(huì)對(duì)添加劑的測(cè)定產(chǎn)生較大影響,這在測(cè)試過(guò)程中需注意。
鋁箔軋制油本身的影響
鋁箔軋制油的主要成分是基礎(chǔ)油?;A(chǔ)油一般都由幾種烷烴組成,而且組成比例是固定的。但是由于鋁箔軋制油自身生產(chǎn)工藝的限制,它的組成總是在一定范圍內(nèi)波動(dòng),其中一旦主組分含量波動(dòng)過(guò)大,就要重新配制標(biāo)準(zhǔn)溶液并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。這是因?yàn)榻M分的波動(dòng)會(huì)直接影響到其中添加劑吸收峰的峰值。
用紅外光譜法測(cè)定軋制油中的添加劑, 是一種非??焖?、準(zhǔn)確、實(shí)用的方法,雖然它對(duì)基體的要求比較嚴(yán)格,但只要隨時(shí)用改變后的基體去校正,還是會(huì)得到令人滿意的結(jié)果。本方法對(duì)軋制油實(shí)行在線控制提供了有效幫助。