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布魯克FTIRC在特氣分析中*新技術(shù)—譜形擬合算法的定性定量
近幾年,隨著國內(nèi)特氣行業(yè)市場需求的不斷增長,各氣體廠家對產(chǎn)品的質(zhì)量控制方法和效率有了進(jìn)一步的要求,氣相分析手段已經(jīng)廣泛應(yīng)用于各氣體生產(chǎn)與質(zhì)控過程。與此同時,相對于工業(yè)化產(chǎn)品生產(chǎn)速度,氣相色譜等方式分析效率相對較低、適用性相對較窄的缺點(diǎn)也逐漸體現(xiàn)。各生產(chǎn)商開始尋求更高效、**的氣體分析方法。其中,傅里葉變換紅外氣體分析法具有效率高,種類全,無耗材等諸多優(yōu)勢,F(xiàn)TIR氣體分析儀也成為特氣行業(yè)炙手可熱的分析儀器。
01
傳統(tǒng)的FTIR氣體分析方法—CLS/PLS算法
隨著紅外技術(shù)的發(fā)展FTIR氣體分析技術(shù)也在不斷更新,其中包含CLS/PLS等傳統(tǒng)紅外氣體測試方法,其基礎(chǔ)的理論依據(jù)朗伯比爾定律(圖1為CLS方法建立標(biāo)準(zhǔn)曲線)。A=a?b?c式中,a為吸收系數(shù),b為光程,c為濃度,A為吸光度。
紅外光在經(jīng)過氣體池中的氣體樣品時,有紅外響應(yīng)的氣體會吸收特定波段的紅外光,吸收的強(qiáng)度與氣體本身特性、氣體池光程、氣體濃度有關(guān)。其中a,b均為定值,因此可建立上述吸光度與濃度成正比的方程。定量結(jié)果取決于吸光度這一積分?jǐn)?shù)值的大小,積分方式通常有峰面積、半高寬、峰高等不同形式,當(dāng)所選峰出現(xiàn)大幅度重疊時,需選擇其他峰位或進(jìn)行修正。
利用5種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣,建立對應(yīng)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)曲線,即可根據(jù)測得的吸光度,反推出待測氣體濃度的大小。而該類傳統(tǒng)定量方法,對于氣體生產(chǎn)廠家來說存在諸多不便:
1. 建標(biāo)曲:需要對5個不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)行測試,如果是復(fù)雜混氣,可能存在標(biāo)氣買不到、標(biāo)氣準(zhǔn)確性不高、修正復(fù)雜等問題。
2. 定期校準(zhǔn):對建好的標(biāo)準(zhǔn)曲線,必須進(jìn)行定期的校準(zhǔn)和修正,才能確保儀器的重復(fù)性與準(zhǔn)確性。
3. 標(biāo)曲的適用范圍有限:高出或低于5個標(biāo)氣濃度太多標(biāo)曲不適用,需要重新建標(biāo)曲。
4.定標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)建立后只能針對同一應(yīng)用,組分發(fā)生變化時可能需要重新定標(biāo)與修正。
5.未知?dú)怏w干擾:當(dāng)待測氣體中存在測試前未考慮的氣體,且對目標(biāo)氣存在干擾時,標(biāo)曲不再適用。 傳統(tǒng)CLS、PLS方法的FTIR氣體分析儀普遍存在的問題對于氣體生產(chǎn)有諸多不便。如需要建立標(biāo)曲,存在長時間重復(fù)性差、一套設(shè)備適用性窄、測試偏差大等問題。
02
布魯克FTIR氣體分析技術(shù)一譜形擬合算法
目前,在FTIR氣體分析領(lǐng)域,布魯克采用了譜形擬合定性與定量分析技術(shù),該項技術(shù)在朗伯比爾定律的基礎(chǔ)上,進(jìn)一步增加了對目標(biāo)氣與干擾氣譜形的分析,與傳統(tǒng)CLS/PLS將定量結(jié)果寄托于吸光度積分這一數(shù)字相比,對“分子指紋”譜的譜形擬合進(jìn)一步確保了定性與定量的準(zhǔn)確性。
譜形擬合算法可以精準(zhǔn)解析目標(biāo)氣與干擾氣。圖2一氧化碳的混氣測試中,布魯克OPUSGA軟件在分析CO時,對CO的特征區(qū)進(jìn)行分析,該特征區(qū)不光包含一氧化碳的特征譜,同時其他氣體對該譜形有所貢獻(xiàn)。
在實際測試得到的譜圖中(如圖3)包含了一氧化碳、二氧化碳、一氧化二氮的綜合貢獻(xiàn),布魯克OPUSGA軟件可以將該范圍內(nèi)目標(biāo)氣、干擾氣對總譜的貢獻(xiàn)解析出來,*終得到圖4的擬合譜,與圖3中測試譜完全匹配,由于紅外光譜的**性,任何一種混氣的譜形也是**的。因此,OPUSGA可準(zhǔn)確對目標(biāo)氣與干擾氣進(jìn)行定性和定量分析。
布魯克MATRIX-MG氣體分析儀與OPUSGA分析軟件解決了傳統(tǒng)紅外氣體分析存在的問題,能為特氣廠家質(zhì)控分析帶來諸多便利。圖5為MATRIX-MG紅外氣體分析儀示意圖。
布魯克前沿紅外氣體分析技術(shù)在特氣領(lǐng)域的特點(diǎn)如下:
1. 無需任何標(biāo)氣定標(biāo)或標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立,只需根據(jù)所測產(chǎn)品在軟件上進(jìn)行相應(yīng)的目標(biāo)氣、干擾氣的模型選擇,即可直接進(jìn)行分析。
2. 譜形分析可以根據(jù)濃度測試需求在軟件上靈活選擇不同強(qiáng)度的特征區(qū),無需對氣體池進(jìn)行更換,一臺設(shè)備即可滿足10-9~10-2級需求。
3.無需定期校準(zhǔn),RocksolidTM干涉儀具有極好的穩(wěn)定性、數(shù)據(jù)重復(fù)性,內(nèi)含抗干擾強(qiáng)的全數(shù)字化檢測器,結(jié)合OPUSGA專用氣體分析軟件,確保設(shè)備可以長期使用,數(shù)據(jù)無偏移,無需任何校準(zhǔn)調(diào)整。
4.任意混氣組合,不受定標(biāo)限制,OPUSGA擁有數(shù)百種超高分辨譜庫,高分辨譜庫所含有的氣體中任意組合均可以進(jìn)行模型建立,如常見的汽車尾氣標(biāo)氣、石化混合標(biāo)氣等,甚至是如圖6特征區(qū)完全干擾的十種氟碳類氣體,OPUSGA軟件也可以**區(qū)分開來。
5.單通道測試模式,無需采集背景,直接通氣進(jìn)行測試,比如進(jìn)行CO的10-9級別測試時,未純化的氮?dú)庖话氵€有0.5X10-6左右的CO,此時如果扣背景,會直接影響目標(biāo)氣10-9級別的測試結(jié)果,如果直接通樣氣進(jìn)行測試,則可得到*真實的濃度值。
6.時間軸濃度顯示與毫秒級監(jiān)測時間。如圖7,軟件可顯示各組分濃度隨時間的變化,可直觀地看到置換完成、氣體穩(wěn)定的時間點(diǎn)。
7.氣體池抗腐蝕和抗吸附優(yōu)化設(shè)計,MATRIX-MG采用抗吸附結(jié)構(gòu),*大程度降低氣體吸附,同時水平進(jìn)樣進(jìn)一步提升了置換效率,進(jìn)而提高產(chǎn)品分析效率;MATRIX-MG不光滿足普通標(biāo)氣測試,同時可承受氟化氫、氯化氫等腐蝕性氣體,適用于各類電子氣研究。
布魯克MATRIX-MG FTIR氣體分析儀采用*前沿的譜形擬合算法,結(jié)合儀器的硬件優(yōu)勢,為特氣行業(yè)生產(chǎn)廠家,提供一種**、穩(wěn)定、準(zhǔn)確、簡單易用的氣體分析儀,滿足常規(guī)標(biāo)氣、高純氣雜質(zhì)、電子特氣等各類應(yīng)用需求。