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紅外光譜儀助力游離二氧化硅檢測(cè)

日期：2024-11-15 14:32
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摘要：根據(jù)中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZ/T 192.4 2007《工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定 第 4 部分：游離二氧化硅含量》，工作場(chǎng)所空氣中粉塵游離二氧化硅含量的測(cè)定方法有三種，**法是焦磷酸法，**法是紅外光譜法，第三法是X線衍射法
塵肺病又稱肺塵埃沉著病，是由于在職業(yè)活動(dòng)中長(zhǎng)期吸入生產(chǎn)性粉塵（灰塵），并在肺內(nèi)潴留而引起的以肺組織彌漫性纖維化（瘢痕）為主的全身性**。矽肺(silicosis)是塵肺中*為嚴(yán)重的一種類型，由于長(zhǎng)期吸入含有游離二氧化硅(SiO2)的粉塵所引起。肺部有廣泛的結(jié)節(jié)性纖維化，嚴(yán)重時(shí)影響肺功能，喪失勞動(dòng)能力。

據(jù)2006年衛(wèi)生統(tǒng)計(jì)報(bào)告，我國(guó)累積矽肺患者約為塵肺的半數(shù)，大約30余萬(wàn)例。矽肺是塵肺中*嚴(yán)重、*多見(jiàn)、報(bào)告*早、研究*多、病理改變基本清楚的一種塵肺，而且也是我國(guó)乃至全球發(fā)病率和死亡率*高的一種塵肺病。矽塵的準(zhǔn)確識(shí)別和檢測(cè)是矽肺病預(yù)防與控制的重中之重。因此，分析粉塵中的游離二氧化硅含量成為**預(yù)防與職業(yè)衛(wèi)生監(jiān)測(cè)工作的重要工作內(nèi)容之一。

游離二氧化硅是指沒(méi)有與金屬或金屬氧化物結(jié)合而呈游離狀態(tài)的二氧化硅。游離二氧化硅按晶體結(jié)構(gòu)分為結(jié)晶型(crystalline) ,隱晶型(crypto crystalline)和無(wú)定型(amorphous)三種。結(jié)晶二氧化硅的硅氧四面體排列規(guī)則,如石英、鱗石英,存在于石英石、花崗巖或夾雜于其他礦物內(nèi)的硅石;隱晶型二氧化硅的硅氧四面體排列不規(guī)則,主要有瑪瑙、火石和石英玻璃;無(wú)定型二氧化硅主要存在于硅藻土、硅膠和蛋白石、石英熔煉產(chǎn)生的二氧化硅蒸氣和在空氣中凝結(jié)的氣溶膠中。晶體結(jié)構(gòu)不同,致纖維化能力各異,依次為結(jié)晶型>隱晶型>無(wú)定型。


根據(jù)中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZ/T 192.4 2007《工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定 第 4 部分：游離二氧化硅含量》，工作場(chǎng)所空氣中粉塵游離二氧化硅含量的測(cè)定方法有三種，**法是焦磷酸法，**法是紅外光譜法，第三法是X線衍射法。

**法焦磷酸法為手工稱重操作，對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的操作水平要求較高，且實(shí)驗(yàn)繁瑣。

其原理是粉塵中的硅酸鹽及金屬氧化物能溶于加熱到245℃~250℃的焦磷酸中，游離二氧化硅幾乎不溶，而實(shí)現(xiàn)分離。然后稱量分離出的游離二氧化硅，計(jì)算其在粉塵中的百分含量。


**法是紅外光譜法，其原理是a -石英在紅外光譜中于12.5um ( 800cm -1) 、12.8um (780cm-1)及14.4um(694cm-1)處出現(xiàn)特異性強(qiáng)的吸收帶，在一定范圍內(nèi)，其吸光度值與α -石英質(zhì)量成線性關(guān)系。通過(guò)測(cè)量吸光度，進(jìn)行定量測(cè)定。


當(dāng)使用紅外光譜法與焦磷酸消化法測(cè)定時(shí)，其游離二氧化硅含量值差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P>0.05),游離二氧化硅含量在0～100.03 mg范圍內(nèi)與吸光度值有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)r=0.9996。樣品加標(biāo)回收率為93.08%～95.01%,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于5.21%(n=5)。結(jié)論紅外光譜法可以實(shí)現(xiàn)高精度快速批量檢測(cè),可以逐步取代焦磷酸消化法。




第三法是X線衍射法，其原理是當(dāng)X線照射游離二氧化硅結(jié)晶時(shí)，將產(chǎn)生X線衍射;在一定的條件下，衍射線的強(qiáng)度與被照射的游離二氧化硅的質(zhì)量成正比。利用測(cè)量衍射線強(qiáng)度，對(duì)粉塵中游離二氧化硅進(jìn)行定性和定量測(cè)定。

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